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Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10348/5341

Title: Síntese e caracterização de materiais cerâmicos e filmes finos multiferróicos para aplicação em sensores e atuadores
Authors: Carvalho, Teresa Maria Tranchete de
Advisor: Tavares, Pedro Bandeira
Fernandes, José Ramiro
Moreira, Joaquim Agostinho
Issue Date: 2012
Description: Tese de Doutoramento em Ciências Físicas
Abstract: Os materiais multiferroicos têm potenciais aplicações tecnológicas em dispositivos eletrónicos como memórias, sensores e atuadores. Uma das caraterísticas mais interessantes dos multiferroicos é a possibilidade de fabrico de memórias com quatro formas de escrita/leitura. De entre estes materiais destaca-se a importância de sistemas que exibem acoplamento entre as propriedades ferroelétricas e ferromagnéticas, denominados magnetoelétricos. Os materiais multiferroicos são escassos, sendo que o óxido de bismuto e ferro é o único com propriedades multiferróicas à temperatura ambiente. A sua aplicação na indústria depende da resolução de alguns problemas, como a formação de fases secundárias e a elevada corrente de fuga. Uma solução para estes problemas consiste na substituição parcial do bismuto por lantanídeos e do ferro por outros metais de transição. Neste trabalho foram produzidos cerâmicos e filmes finos do sistema multiferroico Bi1-xLaxFe1-yMnyO3 sendo estes materiais caraterizados sob o ponto de vista estrutural, elétrico e magnético. A síntese das diferentes composições do sistema Bi1-xLaxFe1-yMnyO3 foi realizada por dois métodos, sol-gel com combustão de ureia e co precipitação. Os cerâmicos com as composições x≥0.20 exibem uma estrutura ortorrômbica, verificando-se a ocorrência de picos satélites originados por uma modulação da rede. A substituição com lantânio permitiu a eliminação das fases secundárias e uma diminuição de 4 a 5 ordens de grandeza na densidade de corrente de fuga. O cerâmico Bi0.7La0.3FeO3 apresenta simultaneamente comportamento ferroelétrico e ferromagnético à temperatura ambiente. Esta amostra exibe um pequeno acoplamento entre ambas, tornando-se promissor do ponto de vista de potenciais aplicações tecnológicas. As composições com 0≤y≤0.30 apresentam estrutura romboédrica, sem modulação, com a presença de fases secundárias. As substituições com manganês apenas apresentaram uma menor densidade de corrente de fuga para baixas concentrações (y≤0.05). As composições com substituição simultânea de lantânio e manganês permitiram a eliminação das fases secundárias e a diminuição da densidade de corrente de fuga. Verificou-se ainda a ocorrência de ciclos ferromagnéticos para x≥0.1 e y≥0.05. Após o estudo dos materiais cerâmicos foram selecionadas algumas composições da série Bi1-xLaxFe1-yMnyO3 para deposição sob a forma de filmes finos em substratos de Pt(111)/Ti/SiO2/Si. As técnicas de deposição utilizadas foram pulverização catódica assistida por RF (RF Sputtering) e ablação laser (PLD). Para a deposição de filmes por pulverização catódica foi selecionada a composição Bi0.9La0.1Fe0.9Mn0.1O3 tendo sido fabricado um alvo com 5 cm de diâmetro. Foi analisado o efeito das condições de deposição na formação da fase e consequentemente nas propriedades elétricas e magnéticas dos filmes. Verificou-se que os filmes depositados entre 550-650ºC são monofásicos e com estequiometria equivalente à do alvo utilizado, estes filmes apresentaram ciclos ferromagnéticos. O filme submetido a tratamento térmico in-situ apresentou comportamento ferroelétrico à temperatura ambiente, observado na análise por microscopia piezoresistiva. A deposição de filmes finos deste sistema por ablação laser foi utilizada para testar diferentes composições, uma vez que a menor dimensão dos alvos (2 cm) permitiu um fabrico mais fácil. Verificou-se que os filmes apresentavam a fase Bi1-xLaxFe1-yMnyO3 cristalina, com temperaturas de deposição entre 600 e 700ºC. No entanto, verificou-se a ocorrência de filmes com estequiometrias ricas em bismuto resultado da maior taxa de vaporização do bismuto do alvo. Para além disso, a ocorrência de particulados nos filmes originou dificuldade nas medidas elétricas.
Multiferroic materials are investigated due to their potential for spintronics applications, such as information storage on nonvolatile memory cells. However, multiferroic materials are scarce and BiFeO3 is one of the few that show multiferroic properties at room temperature. The jump to industrial applications depends on solving several problems like the tendency of this material to form secondary phases and high electrical conductivity. The most promising way to solve these problems in BFO system is by a cation substitution. On that basis, we studied lanthanum and manganese substitution in a Bi1-xLaxFe1-yMnyO3 system. In this work was produced bulk and thin films of this system, the obtained materials were structural, electric and magnetic characterized. The bulk samples were produced by two methods: sol-gel combustion and co-precipitation. We investigated La3+ substitution effects in bulk ceramics from x=0 up to x=0.30. Substantial changes were detected that are related to a structural transition from a rhomboedric R3c structure (x≤0.15) to an incommensurate orthorhombic superspace group for x=0.20 and 0.30. The lanthanum substitution eliminates the secondary phases and decreases 4 to 5 magnitude order the leakage current. The bulk ceramic Bi0.7La0.3FeO3 presents simultaneously ferroelectric and ferromagnetic behavior, making this system suitable for technologic application. The substitution until 30% of manganese doesn´t change the rhombohedric structure and this system always presented secondary phases. As for the leakage current, only the ceramic with low manganese substitution (y≤0.05) presented low leakage. The simultaneously substitution of lanthanum and manganese allow the elimination of the secondary phases and the drastic decrease of the leakage current. The ceramics with x≥0.1 e y≥0.05 presented ferromagnetic hysteresis. After the study of bulk systems it was selected some of these compositions to produce thin films. Thin films are very important in electronic devices. The deposition techniques used were RF Sputtering and laser ablation (PLD). Among the several deposition techniques, RF Sputtering is one of the most reliable, leading to high quality films. Thin films of Bi0.9La0.1Fe0.9Mn0.1O3 composition were grown by RF sputtering on platinum metalized silicon substrates. For the deposition by RF Sputtering it was produced a target with 5 cm of diameter with the Bi0.9La0.1Fe0.9Mn0.1O3 composition. The doped bismuth ferrite films were prepared under optimized deposition conditions, resulting in high-quality monophasic films with a very smooth surface morphology. The films presented ferromagnetic cycles. The films with termal treatment in-situ presented also ferroeletric behavior at room temperature The laser ablation technique was used to test different compositions, as it was possible to produce easily the target (2 cm). Deposition of thin films of bismuth ferrite by laser ablation reveals effective. The films deposited between the temperatures 600-700ºC produced the crystalline phase. However it was also produced films with high stoichiometry on bismuth as result of the high vaporization rate of bismuth. The films produced presented small particles on his surface that was problematic in electric measurements.
Keywords: Materiais multiferróicos
Dispositivos eletrónicos
Memórias
Sensores
Filmes
Atuadores
URI: http://hdl.handle.net/10348/5341
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