Desenvolvimento e validação de um método para determinação de fenóis voláteis: aplicação ao estudo do impacto de produtos enológicos na diminuição dos teores de 4-etilfenol e 4-etilguaiacol em vinho tinto

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2015
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Os fenóis voláteis como o 4-etilfenol e o 4-etilguaiacol podem estar presentes no vinho tinto, por isso, são uma preocupação em enologia. Estes fenóis afetam a qualidade do vinho e são responsáveis por um defeito sensorial denominado de “odor animal” ou carácter “Brett”. A Brettanomyces/Dekkera produz o 4-etilfenol e o 4-etilguaiacol a partir de ácidos hidroxicinâmicos. Esta levedura cresce essencialmente depois da fermentação alcoólica e da fermentação malolática, que ocorre durante a maturação do vinho em barricas. Neste estudo, um método baseado na extracção líquido-líquido, utilizando o solvente de extracção pentano/ éter dietílico, e determinação por cromatografia gasosa acoplado à espetrometria de massa foi optimizado e validado para que fosse possível identificar e quantificar o 4-etilfenol e o 4-etilguaiacol em vinhos tintos. Os resultados indicam que o método da extracção líquido-líquido é adequado para o propósito, com boas características analíticas numa gama de concentrações apropriada para as concentrações destes fenóis voláteis existentes nos vinhos. Vinte produtos enológicos, alguns convencionais e outros não convencionais à base de polímeros sintéticos, minerais, proteínas, polissacarídeos e resina, foram utilizados de maneira a se analisar a sua eficiência na remoção do 4-etilfenol e do 4-etilguaiacol do vinho tinto. Apesar do carvão alterar algumas características importantes do vinho, este foi o que obteve os melhores resultados, diminuindo significativamente as concentrações totais de 4-etilfenol e 4-etilguaicol (57% em média) e no espaço de cabeça do vinho (75% em média). A albumina de ovo também levou a uma diminuição dos teores destes fenóis voláteis (19% em média do seu conteúdo nos vinhos e 30% no espaço de cabeça). A cola de peixe, carboximetilcelulose e quitosana permitiram uma redução da concentração destes fenóis voláteis no espaço de cabeça (27%, 15% e 27%, respectivamente), no entanto não diminuindo o seu conteúdo total nos vinhos. Estes últimos produtos enológicos tiveram um menor impacto nas características cromáticas dos vinhos tratados quando comparados com o carvão ativado. Estes resultados fornecem uma informação importante para a indústria do vinho na seleção de produtos enológicos para a remoção do 4-etilfenol e 4-etilguaiacol de forma a aumentar a qualidade do vinho.
Volatile phenols like 4-ethylphenol and 4-ethylguaiacol in wine have been a concern in oenology nowadays. These phenols affect wine quality, since they are responsible for a sensorial defect described as “animal odour” or “Brett” character. Brettanomyces/Dekkera produces 4-ethylphenol and 4-ethylguaiacol from hydroxycinnamic acids. These yeasts grow up essentially after alcoholic and malolactic fermentation, during wine maturation in oak wood. In this study a method based on liquid-liquid extraction, using pentane/ ether diethyl as extraction solvent, and determination for gas chromatography coupled to mass spectrometry was optimized and validated in order to identify and quantify 4-ethylphenol and 4-ethylguaiacol in red wines. The results indicate that the liquid-liquid extraction method is suitable for the intended propose with good analytical characteristics in a range of concentrations appropriate for the amount of volatile phenols present in wines. Twenty oenological products, some of them conventional and another unconventional, based on synthetic polymers, minerals, proteins, polysaccharides and resins, were used in order to analyse their efficiency in 4-ethylphenol and 4-ethylguaiacol removal from red wine. Although carbon changes some important characteristics of wine, it was the one which had the best results, decreasing significantly total concentrations of 4-ethylphenol and 4-ethylguaiacol (57% in average) and in headspace of wine (75% in average). Egg albumin also decreased levels of these volatile phenols (19% in average in wine content and 30% in headspace). Isinglass, carboxymethylcellulose and chitosan reduced the headspace concentration of these volatiles in headspace (27%, 15% and 27% respectively), although they do not decrease their content in wines. These last oenological products had a less impact on chromatic characteristics of treated wines when compared with activated carbon. These results take important information for wine industry in the selection of oenological products for 4-ethylphenol and 4-ethylguiacol removal in order to improve wine quality.
Descrição
Dissertação de Mestrado em Enologia
Palavras-chave
Vinho tinto , Cromatografia gasosa , Composto fenólico , Extração líquido-líquido , Produtos enológicos
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